一种对硝基苯甲酸的制备工艺

 对硝基苯甲酸（4-硝基苯甲酸），简称PNBA(p-nithbenzoic acid)，是一种重要的化工中间体，外观为淡黄色晶体或者粉末，主要应用在医药领域。可用于生产叶酸、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、退嗽、头孢菌素Ｖ、贝尼尔等各种医药品。也可以用于生产活性艳红 Ｍ－8Ｂ、活性红紫Ｘ－2Ｒ、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。

在之前的文章中，我们讨论了多种氧化法氧化对硝基甲苯来制备对硝基苯甲酸，其中方法各有优劣势。在这里，我们再来探究另外一种条件温和、环境友好的制备工艺。即使用氯酸钠氧化对硝基甲苯来制备对硝基苯甲酸。氯酸钠中不含重金属离子，反应液对设备腐蚀轻微，有助于减少维护成本，另外，废液的处理成本也相对低廉，是一种具备工业化前景的对硝基苯甲酸制备工艺。

工艺路线如下图：

工艺简述：反应容器中加入对硝基苯甲酸，加入98%浓硝酸，水浴搅拌，升温至80℃左右。氯酸钠与蒸馏水制成饱和溶液，缓慢滴加，待容器内黄绿色变淡时，再继续滴加，反复数次直至滴加完毕。对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1:2.5，温度保温在80℃，反应4小时，继续搅拌至温度降到常温。将反应液倒入冰水混合物中，冰块融化后抽滤，后再水洗数次，所得滤渣即为对硝基苯甲酸粗品。

提纯步骤：粗品加入蒸馏水中，缓慢滴加15% NaOH溶液，直至液体呈现红色，停止滴加，静置。如果溶液褪色，继续滴加，直至不褪色。后缓慢滴加无水乙酸，直至溶液褪色并30s内不变回原来的颜色，所得的液体抽滤，滤渣即为本次提纯的杂质。滤液滴加50%稀硫酸，直至无明显沉淀生成，所得液体抽滤，滤渣即为较纯的对硝基苯甲酸，反复此提纯步骤3次。产物烘干即可。

此工艺收率约为81%，是一条比较理想的对硝基苯甲酸制备路径。