对硝基苯甲酸(4-硝基苯甲酸),简称PNBA(对硝基苯甲酸),呈淡黄色晶体或粉末,主要用于医药领域。可用于生产叶酸、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因酰胺、对氨基甲基苯甲酸、止咳药、头孢V、维尼等医药产品。还可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光片、彩膜成色剂、金属表面防锈剂、防晒剂等化工产品。
在上一篇文章中,我们讨论了氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的各种氧化方法,每种方法都有各自的优点和缺点。在这里,我们考虑一种条件温和且环境友好的替代制备工艺。即用氯酸钠氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸。氯酸钠不含重金属离子,反应液对设备腐蚀性较小,废液处理成本较低,是一种工业上可用的对硝基苯甲酸生产工艺。
对硝基苯甲酸的生产方法
流程简述:将对硝基苯甲酸加入反应容器中,加入98%浓硝酸,水浴搅拌,升温至80左右。将氯酸钠与蒸馏水制成饱和溶液,待容器内黄绿色变浅时,重复数次直至滴完。对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比为1:2.5,维持温度80,反应4小时,持续搅拌直至温度降至环境温度。将反应液倒入冰水混合物中,使冰溶化,抽滤,然后用水洗涤数次,所得滤渣即为粗品对硝基苯甲酸。
纯化步骤:将粗品加入蒸馏水中,缓慢滴加15NaOH溶液,直至液体变红色,停止加入,静置。如果溶液褪色,请继续滴落,直至颜色不再褪色。然后缓慢滴加乙酸酐,直至溶液褪色且在30秒内不恢复原来的颜色。将所得液体过滤,滤渣在此纯化中成为杂质。向滤液中滴加50%稀硫酸,直至无明显沉淀形成。抽吸过滤所得液体。重复此纯化步骤三次。该产品可以干燥。
该工艺收率约为81%,是对硝基苯甲酸的理想生产路线。